關(guān)于色譜圖，色譜圖常見(jiàn)問(wèn)題主要有三類(lèi): 1.色譜峰峰形異常問(wèn)題，例如，負(fù)峰,寬峰,肩峰,雙峰,峰形不對(duì)稱(chēng)等。2.色譜圖中多峰、少峰問(wèn)題，色譜圖未出峰,出峰比預(yù)想的多等。3.色譜峰保留時(shí)間問(wèn)題，保留時(shí)間不穩(wěn)定等。

色譜峰形問(wèn)題的來(lái)源：1.色譜柱毀壞：溶解樣品的溶劑不當(dāng)；第二種相互作用；色譜柱過(guò)載；質(zhì)量過(guò)載；體積過(guò)載；其它柱外效應(yīng)；管路連接；采樣速率；時(shí)間常數(shù)。2.色譜峰形異常問(wèn)題分析：色譜峰峰形異常包括峰比預(yù)想的要??；樣品粘度過(guò)大；進(jìn)樣器有問(wèn)題或進(jìn)樣體積有誤；檢測(cè)器設(shè)置不正確,定量環(huán)(Loop)體積不正確；檢測(cè)器輸出未置零；用了不正確的檢測(cè)器輸出信號(hào)；檢測(cè)池被污染；檢測(cè)器的燈可能有問(wèn)題。

色譜圖多峰少峰問(wèn)題分析： 色譜圖中未出峰，進(jìn)樣問(wèn)題或未進(jìn)樣或樣品分解，流動(dòng)相問(wèn)題：泵未輸液或流動(dòng)相不正確；檢測(cè)器設(shè)置不正確，或檢測(cè)器有問(wèn)題。色譜圖中出峰比預(yù)想的少，樣品分解；色譜柱柱效喪失；用錯(cuò)流動(dòng)相；梯度洗脫時(shí)平衡不足。色譜圖多峰少峰問(wèn)題分析(2)：色譜圖中出峰比預(yù)想的多(鬼峰)；樣品分解或制樣時(shí)導(dǎo)入了雜質(zhì)；流動(dòng)相被污染,或用錯(cuò)流動(dòng)相；流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑發(fā)生變化；前次進(jìn)樣的后流出物(某些Rt值特大的組分)；進(jìn)樣器被污染,洗針系統(tǒng)出問(wèn)題或注射器臟；未充分平衡進(jìn)樣器Loop管；保護(hù)柱臟,色譜柱被污染,分辨率下降。

色譜峰保留時(shí)間問(wèn)題分析：1.保留時(shí)間飄忽不定(各次運(yùn)行之間) 系統(tǒng)不穩(wěn)定或未達(dá)化學(xué)平衡，泵壓力不穩(wěn)(泵頭里有氣泡)，進(jìn)樣體積過(guò)大或樣品濃度過(guò)大，溫度波動(dòng)，流動(dòng)相混合不均勻，色譜柱被污染，保留時(shí)間增加或減少(各次運(yùn)行之間) 系統(tǒng)不穩(wěn)定或化學(xué)平衡不足；泵流速變化；溫度變化；色譜柱污染，柱效下降；流動(dòng)相被污染：溶劑入口過(guò)濾器堵或管路堵塞；系統(tǒng)滲漏。2. 保留時(shí)間改變到一個(gè)新的恒定值；流動(dòng)相不正確或其組成不正確；泵流速變化；實(shí)際輸液的流速不正確(泵失靈或故障)；環(huán)境溫度變化；柱溫不正確；色譜柱尺寸或類(lèi)型不正確；色譜柱被污染；流動(dòng)相含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑發(fā)生變化；輸液系統(tǒng)的梯度滯后體積不正確。

保留時(shí)間重現(xiàn)性：pH的影響。化學(xué)因素，中性物質(zhì):無(wú)影響；酸性物質(zhì)：pH增加，保留降低；堿性物質(zhì)：pH增加，保留增加。

---本文摘自實(shí)驗(yàn)與分析